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布魯克X射線衍射儀-晶體取向測(cè)試

更新時(shí)間:2020-08-07點(diǎn)擊次數(shù):2421

晶材料里的晶粒取向可用織構(gòu)進(jìn)行分析。有些情況下的晶粒取向例如晶面相對(duì)于樣品坐標(biāo)的取向、兩個(gè)晶面之間的夾角和硅片的斜切角等,不需要完整的織構(gòu)分析,使用2D衍射圖像分析即可。

 

 

1、晶面相對(duì)于樣品坐標(biāo)的取向

符號(hào)晶面相對(duì)于樣品坐標(biāo)的取向可以從其在2D圖像中的位置(2θ,γ)和樣品取向(ω,ψΦ)計(jì)算出來。晶體的取向需要至少有兩個(gè)不平行的晶面相對(duì)于樣品坐標(biāo)的取向才能確定。

 

 ▲圖1:晶面相對(duì)于樣品坐標(biāo)的取向

 

圖1是衍射斑點(diǎn)以及晶面在樣品坐標(biāo)中的取向示意圖。晶面相對(duì)于樣品坐標(biāo)的取向可由圖中的徑向角和方位角表示。其中:

 

 

 

h,h2 和h3 分別為晶面法線方向單位矢量hs 在三個(gè)樣品坐標(biāo)方向S1, S2 和S3 的三個(gè)組份。單位矢量hs 的三個(gè)組份  能根據(jù)樣品取向(ω,ψ,Φ)和衍射角(2θ,γ) 由下式計(jì)算出來:

 

 

2、兩個(gè)晶面的夾角

 

2D圖像中的任意衍射點(diǎn)對(duì)應(yīng)衍射晶面的法線方向由單位矢量hs表示。任意衍射點(diǎn)a 和b對(duì)應(yīng)的單位矢量表示為:

 

        和  

 

那么兩個(gè)單位矢量的夾角為:

 

 

該關(guān)系式可用于計(jì)算同一晶體或不同晶體兩組晶面的夾角,也可以計(jì)算薄膜和基底之間的晶面夾角。當(dāng)兩個(gè)衍射點(diǎn)位于同一衍射環(huán)時(shí),所有四個(gè)參數(shù)(2θ, ω, ψ, φ)都相同,此時(shí)晶面夾角可由兩個(gè)衍射點(diǎn)的γ角之差()計(jì)算出來:

 

 

3、單晶薄片的斜切角

 

單晶表面與晶面(hkl)之間的夾角為斜切角。例如,Si (111) 面與Si片表面之間的夾角稱為Si 片 (111)的斜切角。斜切角可由如圖2中的示意的二維X射線衍射的方法測(cè)試。在圖(a)中,晶面ABCD 和晶體表面之間的夾角為。入射X射線S0與晶體表面的入射角為??稍跇悠防@著其表面法線方向N連續(xù)旋轉(zhuǎn)角時(shí)收集二維圖。當(dāng)有斜切時(shí),可在兩個(gè)角處滿足Bragg條件,如圖中所示的ABCD和 A'B'C'D'兩個(gè)位置。

 

 ▲測(cè)試斜切角: (a) 幾何; (b) 由兩個(gè)衍射點(diǎn)的2D圖像

 

圖2 (b)中的兩個(gè)衍射點(diǎn)分別對(duì)應(yīng)衍射光束S1和S2。兩個(gè)衍射點(diǎn)之間的夾角可由2D圖像中通過積分計(jì)算出來。兩個(gè)衍射矢量H1和H2代表晶面在ABCD和 A'B'C'D'兩個(gè)位置的法線方向。斜切角等于H1和 N, 或H2和N之間的夾角。在反射模式下:

 

 

當(dāng)=時(shí), 該關(guān)系式簡(jiǎn)化為: 

 

 

 

當(dāng)單晶薄片沒有斜切時(shí)(=0),只有一個(gè)衍射點(diǎn)在衍射面上(=-90°)。衍射矢量在樣品法線方向。當(dāng)=時(shí)滿足布拉格條件,而且旋轉(zhuǎn)不會(huì)改變Bragg條件。當(dāng)有斜切時(shí),=不滿足Bragg條件。只有在在一定條件時(shí),X射線對(duì)晶面的入射角為q時(shí)滿足Bragg條件。角應(yīng)該在角附近,這樣旋轉(zhuǎn)能使晶面滿足Bragg條件。在完整360°旋轉(zhuǎn)時(shí),在不同的角可以滿足兩次Bragg條件。斜切角越大,兩個(gè)衍射點(diǎn)之間的分離()越大。

 

 注:該部分內(nèi)容來自Bob He的第二版《Two-Dimensional X-rayDiffraction》

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