XRD（X射線衍射）系統(tǒng)是材料結(jié)構(gòu)分析的核心設(shè)備，通過探測X射線與材料原子相互作用產(chǎn)生的衍射信號，可獲取晶體結(jié)構(gòu)、物相組成、晶粒尺寸等關(guān)鍵信息，廣泛應(yīng)用于材料科學(xué)、地質(zhì)礦產(chǎn)、生物醫(yī)藥等領(lǐng)域。其測量模式根據(jù)測試目的不同分為多種類型，每種模式在原理、操作方式和應(yīng)用場景上存在顯著差異，以下詳細(xì)解析四大核心測量模式。?
一、θ-2θ掃描模式：物相定性與定量分析的基礎(chǔ)?
θ-2θ掃描模式是XRD系統(tǒng)常用的基礎(chǔ)模式，核心原理是保持X射線源與探測器的夾角為2θ，樣品臺與探測器同步轉(zhuǎn)動，使探測器始終接收滿足布拉格方程的衍射信號。?
該模式操作簡單，適用于粉末或塊體樣品的物相分析。在物相定性分析中，通過掃描獲得樣品的衍射圖譜，將特征衍射峰位置與標(biāo)準(zhǔn)PDF卡片對比，可快速確定樣品中含有的物相；物相定量分析則基于“衍射峰強(qiáng)度與物相含量正相關(guān)”的原理，通過計算特征峰面積占比，得出各物相的相對含量。此外，θ-2θ掃描還可用于精確計算晶面間距，輔助分析晶體結(jié)構(gòu)畸變，測試范圍通常覆蓋2θ=5°-100°，掃描速度可根據(jù)需求調(diào)整。?
二、θ-θ掃描模式：薄膜樣品分析的優(yōu)選?
θ-θ掃描模式專為薄膜樣品設(shè)計，與θ-2θ模式的核心區(qū)別在于：樣品臺固定不動，X射線源與探測器以相同角速度向相反方向轉(zhuǎn)動，確保X射線入射角與衍射角始終相等，且聚焦點始終落在薄膜表面。?
薄膜樣品的衍射信號較弱，θ-θ模式可減少X射線在基底中的吸收，增強(qiáng)薄膜的衍射強(qiáng)度，同時避免樣品臺轉(zhuǎn)動導(dǎo)致的薄膜損傷。該模式主要用于薄膜的物相分析、厚度測量及取向度評估。例如，半導(dǎo)體行業(yè)的SiO?薄膜，通過θ-θ掃描可確定其晶體結(jié)構(gòu)是否為無定形或多晶；利用衍射峰的干涉條紋，可計算薄膜厚度；通過分析衍射峰的半高寬或峰形對稱性，還能判斷薄膜的擇優(yōu)取向，為薄膜制備工藝優(yōu)化提供依據(jù)。?
三、小角X射線散射（SAXS）模式：納米尺度結(jié)構(gòu)表征?
小角X射線散射模式聚焦于2θ=0.1°-5°的小角度范圍，利用X射線通過納米尺度不均勻結(jié)構(gòu)時產(chǎn)生的散射信號，分析材料的微觀結(jié)構(gòu)。?
與常規(guī)XRD模式不同，SAXS不依賴晶體的布拉格衍射，而是基于“電子密度起伏導(dǎo)致的散射”原理。該模式適用于非晶、半晶及納米復(fù)合材料的表征，例如：在催化劑研究中，通過SAXS可測定納米催化劑顆粒的尺寸分布；在高分子材料中，分析聚合物球晶的尺寸與分布；在多孔材料中，表征孔洞的大小與連通性。SAXS模式對樣品制備要求低，且為非破壞性測試，能真實反映材料的納米尺度結(jié)構(gòu)，是納米材料研發(fā)的重要工具。?
四、掠入射X射線衍射（GIXRD）模式：表層與界面結(jié)構(gòu)分析?
掠入射X射線衍射模式通過將X射線入射角控制在極低角度，使X射線僅在樣品表層產(chǎn)生衍射，有效抑制基底信號干擾，專注于表層或界面的結(jié)構(gòu)分析。?
該模式廣泛應(yīng)用于多層膜、涂層及表面改性材料的研究。例如，金屬材料表面的防腐涂層，通過GIXRD可分析涂層表層的物相組成；在光伏電池的多層膜結(jié)構(gòu)中，表征各層界面的晶體結(jié)構(gòu)是否匹配，避免界面缺陷影響電池效率；在生物材料中，分析材料表面與細(xì)胞接觸區(qū)域的結(jié)構(gòu)變化，研究生物相容性。GIXRD模式的關(guān)鍵在于精準(zhǔn)控制入射角，先進(jìn)系統(tǒng)通過自動角度校準(zhǔn)，可將入射角精度控制在±0.01°，確保表層信號的準(zhǔn)確性。?
綜上，XRD衍射系統(tǒng)的不同測量模式各有側(cè)重，θ-2θ模式適用于常規(guī)物相分析，θ-θ模式針對薄膜樣品，SAXS模式聚焦納米結(jié)構(gòu)，GIXRD模式專注表層與界面。在實際應(yīng)用中，需根據(jù)樣品類型和測試目的選擇適配模式，同時結(jié)合樣品制備工藝與數(shù)據(jù)解析方法，才能充分發(fā)揮XRD系統(tǒng)的結(jié)構(gòu)表征能力，為材料研究與生產(chǎn)提供可靠數(shù)據(jù)支持。
更新時間：2025-08-18
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